安捷伦1100HPLC在线脱气机之日常维护&故障诊断
众所周知,安捷伦1100HPLC自上而下分别是溶剂托盘、脱气机、泵、自动进样器、柱温箱和检测器。今天小编带大家了解下脱气机的日常维护&故障诊断。
工作原理
在做日常维护前,我们先了解下真空脱气机的工作原理,如图:真空脱气机由一个四通道(有四个管状塑料膜)真空室和一个真空泵构成。打开真空脱气机的电源开关后,控制电路即开启真空泵,真空泵运行使真空箱内产生部分真空。真空度由压力传感器测定。根据传感器信号,真空脱气机通过运行或关闭真空泵来维持真空度。
溶剂瓶中的溶剂在真空泵的抽动下流过真空箱内的特殊管状塑料膜。当溶剂经过真空管时,溶剂中溶解的气体将渗过塑料膜进入真空箱。到达真空脱气机出口时,溶剂几乎已被完全脱气而不含有任何气体。
那么在什么情况下,需要用到安捷伦1100在线脱气机
· 如果在低UV波长段、用最高的灵敏度进行检测时;
· 如果要求使用最佳的进样精度或要求保留时间重现性很高时(必须在流量低于0.5ml/min时);
· 如果样品和检测对流动相中的溶解氧敏感时(降解);
通常,如果流动相中的溶解氧对分析有负面影响,超过用户可接受的程度时要进行脱气,溶解气体造成的负面影响有:
· 由于泵的运行不稳定而出现流动不稳定,这会造成压力的波动(在恒流和流动相组分恒定时压力不稳定),或造成色谱峰保留时间和峰面积的标准偏差高,特别时在低流速下尤为显著
· 在检测器上出现基线噪声,这对折光指数的变化特别敏感(如在最高灵敏度时的RI检测器或在最高灵敏度时的低波段UV检测器)
· 样品降解
· 由于有溶解氧而使荧光淬灭
· 由于有溶解氧而使电化学检测器基线漂移,特别是在还原模式下尤为显著。
脱气机的种类:
标准脱气机(G1322A)
标准脱气机每个通道体积12ml,建议排液操作:5ml/min排液5min以上。
微脱气机(G1379A)
微脱每个通道体积为1ml,建议排液操作2ml/min排液5min。
日常维护注意事项:
溶剂
棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。 经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。 避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂: - 碱金属卤化物及其酸溶液(如:碘化锂、氯化钾等)。 - 高浓度无机酸,如硝酸、硫酸. - 可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在使用前必须用干 - 燥氧化铝过滤除去过氧化物。 - 含强络合剂的溶液(如EDTA,乙二胺四乙酸)。 - 四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。 |
防止堵塞溶剂过滤器
污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命,并且影响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH 4 至7) 中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。
- 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。
- 使用新鲜配制的流动相,特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过两天。
- 如果应用许可,在溶剂中加人0.0001-0.001 M的叠氮化钠。
- 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。
- 用氩气置换流动相上层的空气。
检查溶剂过滤器
- 拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。 - 查看过滤器是否变色。 - 临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常。 |
清洁溶剂过滤器
· 将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸(35%)的烧杯里浸一小时。
· 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。
· 将过滤器重新装好。
· 建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次。
注意:不要使用没有安装溶剂过滤器的系统.可能会严重堵塞系统
故障诊断
如何简单判断脱气机脱气是否正常? - 打开Purge阀,设定泵的流速2ml/min - 提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头,使之脱离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡 - 放下过滤头,让此段气泡通过脱气机 - 如果脱气机正常,气泡应消失或缩小。
如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞? - 关闭泵 - 拧开脱气机出口或比例阀入口管线 - 此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。 |
通过这一期的介绍,对安捷伦1100在线脱气机是否有了更深的认识?
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