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什么是顶空进样器？

 

       顶空进样器可以实现样品的自动化处理、减少手动操作、精准控制温度和时间，从而使结果重现性更好。主要用于分析不能直接注入气相色谱仪（GC）的液

 

体和固体样品中的挥发性化合物。

 

 

如何进样

 

       顶空进样器将样品瓶内液体或者固体的挥发物引入到气相色谱，通过取顶部一定可重复体积的样品并注入到气相色谱的载气来实现进样。

 

       样品进样前，小瓶内的液体或者固体需要通过加热达到气液平衡或气固平衡。

 

如图：指的是一个化合物在特定温度下需要多长时间才能达到平衡状态。

 

       一般来说一个顶空分析包括一系列的标样和样品，可能还会加入内标来防止样品基质带来的干扰，顶空技术不用做复杂的前处理，很多时候就是称称样，放

 

到瓶子里面，盖上盖就好了。

 

       把盖好盖子的小瓶放到样品盘上，调用需要的储存方法，按开始按钮就可以运行样品分析了，当加热区域都稳定了，机械手臂就把瓶子运送到炉温箱里。

 

 

       在这里样品被加热，让挥发物从样品里面扩散到瓶子上层的空间里，经过一段设定的时间，瓶子上层空间里面的挥发物浓度停止增加，即达到“平衡”。

 

       然后进样器从上层空间中取一部分体积注射到气相的载气流路中。

 

 

顶空进样器气路模块

 

       顶空进样器的气路模块包括流路、阀和其他部件，它们通过协同工作抽取小瓶顶部空间的挥发物，并将挥发物注入气相色谱仪。

 

在样品提取和注射的前后，气路模块处于待机状态。在此期间，载气流经流量控制器，传输管线，然后进入气相色谱，这就是所谓的载气流路。载气还会流经加压阀、限流器、样品环和取样针，这就是所谓的加压流路。

 

       取样针刺穿样品隔垫，样品环的容量即是进入到气相系统的顶空体积，通常为1或者3毫升，当需要将样品加入到样品环时，加压阀打开，放入加压气体，然

 

后放空阀会打开，使样品瓶顶部空间的加压气体回流充满样品环，接着进样阀打开，切换到载气流路，载气会把样品吹入传输管线，并最终进入气相色谱系统。

 

       这个过程基本分为四个步骤：

 

一、样品瓶加压

 

 

       当样品瓶升温达到平衡状态时，加压阀关闭，样品瓶被向上推到取样针下（瓶动针不动），此时加压阀打开，样品瓶开始加压，当达到设定好的加压时间，

 

关闭加压阀，样品瓶加压完成。

 

 

二、填充样品定量环

 

 

       样品瓶完成加压，此时，放空阀打开，开始填充样品定量环。允许加压气体通过样品环并排出放空阀，当达到设定好的样品环填充时间，关闭放空阀。

 

 

三、样品定量环平衡时间

 

 

       定量环被填充后，气体需要一定时间在新的温度和压力下达到稳定，样品环的平衡时间，取决于您当时设置的参数。

 

 

四、吹扫进样

 

 

       此时开始实际注射进样，切换六通阀至载气流路，这样做的目的是为了便于将样品环内的气体吹扫至传输管路，并注入气相色谱。六通阀停留在这个位置的

 

时间取决于您设定的进样时间，然后切换回来。

 

       注：进样后，进样器返回待机状态，载气继续流入气相色谱仪，加压气体流经进样阀、样品环和进样针，把最后一次注射残留的样品吹走。

 

 

顶空进样器的应用

 

       一般食品、包装材料，药品土壤和水，都是通过这种方法来测试它们质量是否合格，能否达到某些法规的要求，另外香精香料和其他的日用品也经常用到这

 

种方法来分析他们的成分。

 

 

       最贴近我们生活的就是用此方法来测定血液里的酒精含量，以此来确定司机是否酒驾。

 

 

 注：本文档由仪路质谱技术（上海）有限公司提供，要引用请标注来源本公司官网www.labmass-service.com。

 

 

 

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